以下是依据 JJG 119-2018《实验室pH(酸度)计检定规程》 的实验室pH酸度计校准流程及技术要求:
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一、校准依据
- 规范标准:JJG 119-2018《实验室pH(酸度)计检定规程》
- 适用范围:分度值或最小显示值为0.1级、0.01级、0.001级的实验室pH计。
- 发布日期:2018-12-25,实施日期:2019-06-25。
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二、校准前准备
1. 环境条件
- 温度:(15~25)℃,波动≤±2℃;
- 湿度:≤85%RH;
- 无强电磁干扰,无振动。
2. 标准物质与设备
- 标准缓冲溶液:
- 需使用有证标准物质(如pH4.00、6.86、9.18,温度对应25℃);
- 有效期内的缓冲液,开封后标注使用日期(通常3个月内)。
- 温度计:分度值≤0.1℃的精密温度计;
- 纯水:电导率≤0.1mS/m(符合GB/T 6682一级水要求)。
3. 电极预处理
- 新电极或长期未用电极:浸泡在3mol/L KCl溶液中≥24小时;
- 污染电极:用0.1mol/L HCl或专用清洗液清洗后,用纯水冲洗。
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三、校准流程
1. 外观与功能性检查
- 仪器外壳完好,显示屏无缺划;
- 电极无破损,参比电解液液面高于内部电极;
- 温度探头功能正常(如仪器带自动温度补偿)。
2. 两点校准(斜率/零点校准)
- 校准点选择:
- 根据被测溶液pH范围,选择两种标准缓冲液(如pH6.86和pH4.01或pH9.18);
- 校准顺序:先中性(pH6.86),再酸性或碱性缓冲液。
- 操作步骤:
1. 用纯水冲洗电极并吸干(勿擦拭);
2. 浸入第一点缓冲液(如pH6.86),待读数稳定后按“校准”键;
3. 冲洗电极后浸入第二点缓冲液(如pH4.01),重复校准;
4. 仪器自动计算斜率(理想范围:95%~105%)。
3. 示值误差检测
- 检测点:第三点缓冲液(如pH9.18);
- 操作步骤:
1. 校准后直接测量第三点缓冲液,记录稳定示值;
2. 计算示值误差:
示值误差=测量值−标准值
- 允许误差:
- 0.1级pH计:≤±0.1pH;
- 0.01级pH计:≤±0.02pH。
4. 温度补偿验证
- 将缓冲液温度调至非25℃(如15℃或30℃),启用自动温度补偿功能;
- 测量值与标准值偏差应≤允许误差。
5. 重复性测试
- 对同一缓冲液(如pH6.86)连续测量6次;
- 计算标准偏差(S),应满足:
- 0.1级pH计:S≤0.05pH;
- 0.01级pH计:S≤0.01pH。
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四、校准结果处理
1. 合格判定:
- 示值误差、重复性、温度补偿均符合规程要求;
- 电极斜率在95%~105%范围内。
2. 调整与维护:
- 超差时重新校准,若仍不合格需更换电极;
- 电极老化(斜率<95%)建议更换。
3. 证书与标识:
- 出具校准证书,包含各点示值误差、斜率、温度补偿结果;
- 合格仪器贴校准标签,注明有效期(通常1年)。
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五、注意事项
1. 电极维护:
- 校准后立即用纯水冲洗电极,储存于3mol/L KCl溶液中;
- 避免电极接触强酸、强碱或脱水环境。
2. 缓冲液使用:
- 不同品牌缓冲液不可混用;
- 避免污染(使用专用烧杯,禁止倒回原瓶)。
3. 温度影响:
- 校准与测量时温度差≤±2℃;
- 无温度补偿的仪器需手动输入溶液温度。
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六、常见问题处理
- 校准失败(斜率低):
- 可能原因:电极老化、参比液干涸、污染;
- 处理:清洗电极或更换。
- 读数漂移:
- 检查参比液是否充足,电极是否污染;
- 确保溶液温度稳定。
- 响应缓慢:
- 清洁电极敏感膜(软毛刷轻刷),活化后复检。
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